防銹顏料三聚磷酸鋁制備的新工藝
針對傳統鉛系、鉻系防銹顏料的大量使用帶來的環境問題,二十世紀九十年代以來,國內外在開發無毒、高效、環保的防銹顏料方面開展了大量研究。三聚磷酸鋁作為涂料行業的新型防銹顏料,不僅無毒、環保、防銹能力強,而且具有附著力高、適應性廣等特點,廣泛應用于鐵路、車輛、化工設備及建筑行業等。
目前,傳統三聚磷酸鋁的制備工藝周期長、能耗高,產品價格限制其推廣,因此對三聚磷酸鋁的制備工藝的研究及開發具有重要的意義。本研究分別采用液相法和固相法兩種工藝對三聚磷酸鋁的制備進行了研究,考察了原料配比、中和反應溫度、縮合溫度、縮合時間、研磨時間等因素對實驗結果的影響,主要研究內容和實驗結果如下：
(1)液相法：該方法制備三聚磷酸鋁分兩步進行,首先以H3P04和A1(OH)3為原料,通過中和反應生成磷酸二氫鋁,然后磷酸二氫鋁經縮合反應合成三聚磷酸鋁。通過單因素實驗確定合成反應的主要影響因素及其條件范圍,在單因素實驗的基礎上進行正交試驗,考察各反應條件對n(P2O5)/n(Al2O3)的影響,得到的較佳工藝條件為：n(H3PO4):n(Al(OH)3)為2.5：1,中和反應溫度為90℃,中和反應時間為2h,縮合溫度為300℃,縮合時間為4h。
(2)固相法：以NH4H2PO4和AICI3·6H2O為原料,在表面活性劑聚乙二醇400的作用下,經過研磨、水洗、抽濾、縮合等步驟制備三聚磷酸鋁。通過單因素實驗考察了各反應條件對n(P2O5)/n(Al2O3)的影響,得到的較佳工藝條件為：n(NH4H2PO4):n(AlCl3·6H2O)為4：1,研磨時間為1h,反應溫度為110℃,縮合溫度為350℃,縮合時間為6h。
(3)采用X射線衍射分析、紅外光譜分析和熱重分析等測試手段對兩種工藝合成的產物進行表征,結果顯示兩種方法均成功合成出了三聚磷酸鋁。化學分析顯示,產品的質量指標均符合涂料所用三聚磷酸鋁防銹顏料的要求。(4)液相法前期中和反應以水作溶劑,產生污水;固相法操作簡單,不需要溶劑,符合可持續發展的環保理念,同時以磷酸二氫銨為原料,成本較低,來源廣泛,開發了一種制備新工藝。
